Vi vil uundgåeligt støde på nogle relaterede problemer om de frysetørrede prøver af frysetørreren. Lad os diskutere det gennem flere fænomener:
1. Efter frysetørring og lagdeling krymper det nedre lag
Fænomen: Efter frysetørring og lagdeling krymper det nedre lag. Eller hele produktet krymper. En del af produktet fryser godt, og en del krymper til et par næsten tomme flasker.
Analyse: Ikke præfrysende godt, sublimering er for hurtig. Det kan være, at den lokale temperatur på frysetørreren er for høj, eller at trykket er for højt, hvilket forårsager lokal smeltning.
1. Hvis lægemidlets opløst stof er relativt lille, er det mere sandsynligt, at sådanne problemer forekommer.
2. Uanset om gummiproppen af det krympende produkt er godt forseglet, eller om produktet er let at absorbere fugt, vil dette fænomen også forekomme.
Materialet i den nedre del er ikke helt tørt. Efter at have forladt lageret smelter isen i det understøttede materiale sammen og kollapser; Materialet opvarmes for hurtigt og for tidligt efter at have indtastet lageret, er det eutektiske punkt på materialet ikke nået, og det nederste lag af materialet koger.
Temperaturen stiger hurtigt, og fugtigheden fjernes ikke helt, hvilket får den nedre del til at smelte.
Medicinens forglasningstemperatur er lav.
Den fryseteknologi, der bruges af frysetørreren, tager en bestemt periode. I løbet af denne frysetid krystalliseres og udfælder nogle let opløselige stoffer på det nedre lag af materialet. Dette får de øverste og nedre lag til at være forskellige, efter at materialet er frosset. De samme krav til sublimeringstemperatur er forårsaget af sublimeringsmæssige årsager. Til dette kan sublimeringstemperaturen sænkes, og sublimeringstiden kan forlænges.
2. den lyofiliserede overflade skrælles
Fænomen: Der er mange små bobler på overfladen, når de støvsuges, og overfladelaget er adskilt efter frysetørring.
Analyse: Inden frysetørrerens vakuumgrad når kravet, er materialets overflade delvist optøet, og præ-fryset er ikke godt, vandet er ikke helt frosset, og vandet overløb og danner bobler, når de støvsuges.
Dette fænomen er for det meste forårsaget af migration af salt i den frysetørrede prøve til overfladen. Kan styrke den præ-frysende opløsning.
For ændringen af det forreste bokstryk i den første tørringsperiode, fordi vakuumgraden påvirker sublimeringshastigheden, kan du først kontrollere frysetørringsdataene for at se, om der er nogen unormale udsving i det forreste kassetryk og produkttemperatur. Derudover kan du bekræfte placeringen af de delaminerede flasker. Flaskerne omkring pladerne vil sublimere hurtigere end flaskerne i midten.
Er der nogen forskel mellem de to sammenligninger af vakuumændringer.
Delaminering er forårsaget af overskydende varme. Hvis vakuumet på det eutektiske punkt er for højt, kan du overveje at forlænge varmebeskyttelse i nærheden af det eutektiske punkt (nedenfor) til at gøre produktet dybest set tørt. Vakuumet ved den anden temperaturstigning ved det eutektiske punkt bør ikke det er muligt, at den store stigning ikke overstiger vakuumet på det eutektiske punkt.
Vakuumkontrol domineres hovedsageligt af opvarmning, og ydelsen af vakuumpumpen, rengøringen af olien og temperaturen i vandfælden er alle vigtige faktorer.
Derudover vil stratificering også forekomme efter lang tid. Det er normalt, at den frysetørringstid kontrolleres med et par grader mellem forskellige positioner af prøven. For eksempel er temperaturforskellen mellem midten af pladen og kanten af produktet 4-7 grader (en masse frysetør), lyofiliseringstiden skal være længere, når den lyofiliseres.